近年来,兽药特别是抗生素在畜牧生产中的应用增加,由此导致的动物性食品中兽药残留问题日益突出。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术。残留分析既需要精细的微量操作手段,又需要高灵敏的痕量检测技术,难度大、仪器化程度和分析成本高,分析质量控制和分析策略(如筛选性分析、确证性分析) 有特殊要求。现对兽药残留分析中分离和检测技术现状及发展动向做一简要介绍。

　　1　样本前处理

　　1. 1　提取

　　提取是使用适当溶剂将待测物连同部分样本基质从固态样本转至易于净化或分析的液态,通常可除去99%的样本杂质。根据样本的性质选择溶剂,如脂肪或水分含量。使用水溶性有机溶剂(乙腈、甲醇、丙酮等)有许多优点:溶剂和动物样本易混合,提取速度快;溶剂溶解作用强;提取液pH值可以调节,适用范围广;提取的同时兼脱蛋白和脱脂;待测物在样本提取液中均匀分布,可只移取部分上清液或滤液进行分析,无需

　　反复提取将待测物全部转出。

　　1. 2　净化

　　净化即将待测物与提取液中的样本干扰杂质分离。前处理中净化的工作量最大,但一个具有强大分离效能或高选择性检测能力的测定体系可大大降低对净化的要求。兽药残留分析中常用的净化方法是液- 液分配和固相萃取。

　　1. 2. 1　液- 液分配

　　液 - 液分配属经典的净化手段。等体积的分配体系中溶质分配平衡后溶解在非极性或极性较弱的溶剂中溶质的百分比称为p值,利用p值可以选择萃取系统、计算萃取次数和抽出率。通过调节溶液的pH值、极性、离子对形成等手段选择性地改变待测物的p值是常用的净化方法,如组织中磺胺类药物的净化[ 1 ]。多数兽药属有机酸或有机碱类化合物,离子对萃取法在兽药残留分析中有重要价值。

　　1. 2. 2　固相萃取

　　固相萃取作为净化手段,其基本原理与开放式柱色谱相同。固相萃取中样本与微细颗粒填料(Φ70～150μm)接触面积大,净化速度快,分离效能高;操作简便,溶剂用量少,回收率高。所以近年来固相萃取发展很快。吸附层析常用的填料如硅胶、氧化铝,因其吸附性能受自身和样品的含水量影响很大,需严格控制。大孔树脂(聚苯乙烯)为一种反相吸附剂,可直接净化含水试样。分配层析中常用的反相填料为键合有十八烷基(C18)或辛烷基(C8)的硅胶,是目前应用最普遍的固相萃取技术。

　　基质固相分散(matrixsolid - phasedispersion, MSPD ) 是1989年由美国Louisiana州立大学的S A Barker教授首次提出并给