予理论解释的一种崭新的固相萃取技术。其基本操作是将样本直接与适量反相填料(C18或C8)研磨、混匀,制成半固态装柱、淋洗。作为样本净化技术,它具有直接处理样本的优点,快速的分离过程和较高的分离效能,特别适宜于多残留组分快速分离和分析自动化。MSPD的简单操作中浓缩了传统的样本前处理中所需的样本匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,但避免了样本匀化、转溶、乳化、浓缩和静电造成的待测物损失;净化后的样品可直接进行测定,测定速度快(十几分钟) ,所用有机溶剂量减少(几十毫升) 。

　　1. 2. 3　薄层色谱( TLC)

　　TLC作为样本净化手段具有直观、速度快、样本容量大和分离效能高(颗粒Φ30～50 μm)等优点。但对紫外- 可见区无吸收的待测物却难以定位,有些待测物可通过标准品显色来解决。

　　1. 3　浓缩

　　浓缩是待测物富集或转溶的常用方法。前处理中以浓缩过程待测物损失最大。应避免样品液被直接蒸干,否则待测物可能附着于器皿上或与样本基质结合使回收率下降,高极性待测物如磺胺类药物较为严重。

　　1. 4　衍生化

　　衍生化提高检测的灵敏度和选择性已成为残留分析中衍生化的最主要目的,如给待测物连接强电负性基团以适于气相色谱的电子捕获检测器检测、HPLC的紫外或荧光衍生化等。

　　HPLC 衍生化分为柱前和柱后衍生化。柱后衍生化需要专门的反应装置(高压泵、混合及反应管道) ,待测物从色谱柱流出后与衍生化试剂反应,再进入检测器。其突出优点是在线反应,动态检测,无需反应进行完全,不影响现有的分离条件;主要不足是衍生化试剂可能对检测有干扰,对流动相亦有限制。

　　2　测定方法

　　2. 1　气相色谱法

　　气相色谱法有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用,如氢焰离子化检测器( FID) 、氮磷检测器(NPD)等,检测限一般为μg/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,限制了GC的应用。所以, 20 世纪80 年代后HPLC的发展速度超过GC,相当数量的兽药采用或改用HPLC进行分析,如氯霉素、磺胺类药物等。

　　2. 2　高效液相色谱法

　　几乎所有的化合物包括高极性/离子型待测物和大分子物质均可用HPLC进行测定。HPLC的分离机制与常规柱色谱相同,但填料更加精细(Φ5～10μm) ,可重复进样,分析速度快。HPLC至今仍缺乏可满足兽药残留分析要求的通用型检测器。紫外检测器(UVD)最普及,其次是荧光检测器和电化学检测器。光二极管阵列检测器是