近十年来HPLC最重要的突破。DAD可同时接收整个光谱区的信息,在色谱峰流出同时能进行每个瞬间的动态光谱扫描并快速采集信号,经计算机处理后得到色谱- 光谱的三维图谱,信息量大大增加。一次进样可得到每个组分峰的定量、定性和纯度信息, 灵敏度亦明显提高。大部分抗生素在高于230 nm的光谱区无吸收,而在低于230 nm的紫外区许多样本基质和流动相产生干扰,需衍生化后测定,限制了紫外检测器的应用。旋光检测有以下特点:(1)选择性高,样本仅需简单提取即可; (2)灵敏度高,利用He- Ne激光作光源,灵敏度可达5～10μg水平;(3)可同时得到流出组分的比旋度,用以定性。目前,该方法已用于红霉素、庆大霉素、羧苄青霉素和吩羧青霉素残留的测定。

　　2. 3　高效薄层色谱(HPTLC)

　　HPTLC的出现使TLC进入了复兴时期,现已成为仅次于HPLC和GC的残留分析方法。HPTLC的斑点原位扫描定量、定性和高效分离材料(Φ3～10μm) 。改变了常规TLC在灵敏度和重现性方面的不足,但保持了TLC的简便、快速和样品容量大的优点,可使用正相或反相板,分辨率几乎与HPLC相当。 HPTLC在兽药残留的快速筛选性检测方面应用广泛。

　　2. 4　超临界流体色谱( SFC)

　　SFC可弥补GC和HPLC的不足,但不可能取代二者。SFC最大优点是可以方便地连接各种灵敏的检测器(MS, ECD等) ,如猪组织中磺胺类药物等抗菌素残留的SFC -MS分析。

　　2. 5　毛细管区域电泳(CZE)

　　CZE 是20世纪90 年代以来研究最活跃的分析技术之一。1989年开始有商品出售。CZE不同于传统的凝胶电泳技术, CZE使用直径仅25～50μm的毛细管而不用载体,待测组分在高压(20～30 kV)下泳动,截面积小,热量和泳速均匀。所以, CZE兼有高压电泳的高速、高分辨和HPLC灵活、高效的优点,柱效高达106塔板/m。向电解质中加入超临界胶束浓度的表面活性剂,如十二烷基硫酸钠( SDS) ,即为毛细管胶束电动色谱( cap illarymi - cellarelectrokineticchromatography,CMEC) ,分离范围可扩展至中性或两性分子,分离效能亦进一步提高。CZE将在简化样本前处理、多残留分析和分析自动化方面发挥重要作用。目前CZE的主要问题是样品量太小,限制了检测的灵敏度。CZE - MS可能是最好的解决办法。

　　2. 6　联用技术

　　各种分析技术联用是现代兽药残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点。计算机的应用加速了这一趋势。联用技术可扬长避短,一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用于确证性分析