TLC - MS是最简单的离线联用技术。GC - MS已相当成熟,应用相对较多。但这些联用仪价格昂贵,远不如HPLC或GC那样普及。MS无疑可作为HPLC的通用型检测器。使用微型柱(15 ×0. 3 cmid)和适宜的接口技术,如热喷雾( TSP) 、微粒束( PB)等解决了LC与MS的连接问题;使用软电离技术,如快原子轰击( FAB) 、场解吸( FD)等解决了难气化物质的离子化问题。LC - MS现在已进入实用阶段,其灵敏度较荧光检测器高1个数量级,能方便地对ng级的兽药残留组分进行检测与结构确证。

　　2. 7　残留分析的智能化

　　残留分析对象的日益复杂和样品数量的增加使分析过程对计算机的依赖愈来愈大,主要表现: (1)检索系统,如建立待测物的GC或HPLC数据库;(2)专家系统,如分析条件优化和数据处理;(3)操作过程自动化,如国外已经出现的实验室机器人。

　　3　免疫分析技术

　　免疫分析是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。兽药残留免疫分析方法的建立步骤包括待测物选择、半抗原及人工抗原的合成、抗体制备和测定方法建立[ 5 ]。其质量控制原则应与常规理化分析技术一致。免疫反应具有极高的选择性和灵敏性,因此,免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法, 都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。目前几乎所有重要的兽药已建立或试图建立免疫测定法(多数是EL ISA) [ 5 ] ,如青霉素、链霉素、四环素、氯霉素、磺胺二甲基嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶、莫能菌素、盐霉素、阿维菌素等。将免疫分析与理化分析技术联用,其中较重要的是抗体介导的净化技术,典型代表是免疫亲合色谱。将免疫亲合色谱作为理化测定技术的净化手段,可使兽药残留分析将免疫技术的高选择性和理化技术的快速分离和灵敏性融为一体。IAC - HPLC或IAC - GC是常见的联用方式,如氯霉素、乙烯雌酚、甲基睾酮/去甲睾酮、阿维菌素、依维菌素等残留的分析。